Desenvolvimento de método analítico envolvendo QuEChERS e DLLME para a determinação de resíduos de eritromicina em peixe por LC-MS/MS - Sarah Chagas Campanharo; Agnaldo Fernando Baldo da Silva; Jonas Augusto Rizzato Paschoal (1° Congresso de Segurança e Qualidade dos Alimentos, 2022)
O preparo de amostras é uma etapa crítica em métodos de análise quantitativa, especialmente na determinação de resíduos em matrizes complexas, como o peixe (pele e músculo em proporções naturais). O método desenvolvido utiliza o procedimento QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, ou seja, rápido, fácil, de baixo custo, efetivo, robusto e seguro) e em seguida, a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para análise em sistema de cromatografia líquido associado à espectrometria de massas sequencial (LCMS/MS). A associação das técnicas QuEChERS e DLLME representa um novo método para análise de determinação de eritromicina em peixe e tornou possível a determinação de níveis de concentração abaixo do valor de limite máximo de resíduos determinado para a eritromicina (100 µg kg-1). Enquanto o procedimento QuEChERS fornece versatilidade de aplicação com elevada eficiência de extração e de limpeza do extrato, a aplicação da técnica DLLME contribui para o aumento da detectabilidade do analito, a medida em que concentra as os analitos no extrato. A eritromicina é um antimicrobiano macrolídeo com atividade bacteriostática e é utilizado em alguns países na aquicultura. Apesar de seu uso não ser regulamentado para esta atividade no Brasil, é uma alternativa promissora, visto que pode tratar infecções causadas por Streptococcus sp., bastante comuns em diversas espécies de peixes. O método de preparo de amostras desenvolvido foi otimizado a fim de se obter as melhores condições para alcançar elevada detectabilidade e seletividade. Nesse sentido, os limites de detecção e de quantificação foram de 0,5 µg kg-1 e 1,0 µg kg-1, respectivamente. A confiabilidade do método também foi avaliada, com base em guias analíticos nacionais e internacionais pertinentes.