Desenvolvimento de método analítico envolvendo QuEChERS e DLLME para a determinação de resíduos de eritromicina em peixe por LC-MS/MS

Resumo

O preparo de amostras é uma etapa crítica em métodos de análise
quantitativa, especialmente na determinação de resíduos em matrizes complexas,
como o peixe (pele e músculo em proporções naturais). O método desenvolvido
utiliza o procedimento QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe,
ou seja, rápido, fácil, de baixo custo, efetivo, robusto e seguro) e em seguida, a
microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) para análise em sistema de
cromatografia líquido associado à espectrometria de massas sequencial (LCMS/MS). A associação das técnicas QuEChERS e DLLME representa um novo método
para análise de determinação de eritromicina em peixe e tornou possível a
determinação de níveis de concentração abaixo do valor de limite máximo de
resíduos determinado para a eritromicina (100 µg kg-1). Enquanto o procedimento
QuEChERS fornece versatilidade de aplicação com elevada eficiência de extração e
de limpeza do extrato, a aplicação da técnica DLLME contribui para o aumento da
detectabilidade do analito, a medida em que concentra as os analitos no extrato. A
eritromicina é um antimicrobiano macrolídeo com atividade bacteriostática e é
utilizado em alguns países na aquicultura. Apesar de seu uso não ser regulamentado
para esta atividade no Brasil, é uma alternativa promissora, visto que pode tratar
infecções causadas por Streptococcus sp., bastante comuns em diversas espécies de
peixes. O método de preparo de amostras desenvolvido foi otimizado a fim de se
obter as melhores condições para alcançar elevada detectabilidade e seletividade.
Nesse sentido, os limites de detecção e de quantificação foram de 0,5 µg kg-1 e 1,0 µg
kg-1, respectivamente. A confiabilidade do método também foi avaliada, com base
em guias analíticos nacionais e internacionais pertinentes.